石墨烯接枝磷阻燃剂对碳纤维和环氧树脂材料燃烧性能影响

石墨烯接枝磷阻燃剂对碳纤维和环氧树脂材料燃烧性能影响

        碳纤维/环氧树脂（CF/ER）复合材料被普遍适用于航天航空、汽车零配件、文体用品、海洋应用和土木建筑等构造系统中。但是，CF/ER复合材料的一个较大缺陷是基体树脂在燃烧环节中可燃性和高毒性。所以，提高复合材料的耐热稳定性和阻燃性是该材料科学研究的一个热点话题。很多技术人员尝试借助改变其组成/结构或使用阻燃添加剂等方法开发设计耐燃性ER。

最近，同济大学于涛副研究员以及研究组孙菲博士使用改进的Hummers法制取了氧化石墨，并使用氯化法将9,10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO)接枝到石墨烯上，借助DOPO的高耐热稳定性，优良的抗氧化性和耐水性，制取具备协同阻燃效果改性石墨烯。接着使用热压法将其与环氧树脂(ER)反应，顺利制取含有石墨烯-DOPO的碳纤维/环氧树脂（CF/ER）复合材料。研究人员借助FTIR(傅里叶红外光谱)、Ramam（拉曼光谱）、XPS（X射线光电子能谱科学研究）等对GO及graphene-DOPO的组成构造等进行科学研究，表明了DOPO基团在GO上化学接枝顺利，顺利制取预期的改性石墨烯。接着，研究人员使用TGA检测、CONE检测、UL94检测等对复合材料的耐热稳定性、燃烧性能等进行反复检测科学研究；结果显示：具备3wt％石墨烯-DOPO的复合材料样支梳检测表明LOI值从18.5％提高到28％，在垂直燃烧测表明阻燃等级达到UL-94V-1rating。另外，锥形量热测试表明含有3wt％石墨烯-DOPO的复合材料燃烧总热释放量（THR）从16.1减低至12kJ/g，热释放速度峰值（PHRR）下降显著，表明石墨烯-DOPO在提高CF/ER复合材料的阻燃性方面的成效。另外，TGA结果显示，伴随石墨烯-DOPO添加量的提高，复合材料耐热稳定性慢慢提高，且残炭量增多显著。

阻燃机理分析。显示了没有石墨烯或石墨烯-DOPO改性的聚合物材料。燃烧过程中释放的可燃气体和热量可不受阻碍地通过基体，热量很容易传递到达复合材料的内部；为经普通石墨烯掺杂的生成的复合材料，石墨烯的引入影响并促进了炭层的形成。在石墨烯上接枝DOPO后，有助于其在基体中均匀分散，提高了残碳量。而且，均匀的石墨烯-DOPO可促进生成较致密的炭层，有效阻断了热流的传递。综上所述，稳定的炭层和均匀分布的石墨烯-DOPO片状结构可在燃烧过程中形成了一层保护层，能起到有效隔热与避免与火焰接触的作用。

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