结晶与有序、链柔性、玻璃化温度相互之间的关系（三）

结晶与有序、链柔性、玻璃化温度相互之间的关系（三）

三、结晶相关参数

聚合物的结晶性能测试主要包括4个参数:结晶度、结晶温度、熔点及其结晶速率。四个参数均可以使用DSC去进行表征。

因为结晶聚合物中同时存在晶区和非晶区,通常把晶区部分所占的质量(或体积)百分数称之为质量结晶度(或体积结晶度)。DSC法测定质量结晶度的依据是聚合物在熔融过程中的热效应。

对结晶聚合物熔体完成降温扫描时,在低于熔点的某个温度将会出现放热的结晶峰,其峰顶所对应的温度称之为结晶温度Tc,该温度反映了聚合物成核的快慢。要注意的是,聚合物理论上在低于熔点的任何温度都可以结晶。为了能研究聚合物的等温结晶行为,可以把熔体迅速冷却至某一特定温度,该温度也叫做结晶温度,但是其仅仅只是研究聚合物等温结晶行为所选取的一个条件。

以相应的升温速率对结晶聚合物试样进行加热,达到一定温度后试样逐渐熔融,最终全都转变为聚合物熔体。DSC测试中,利用测定结晶聚合物熔融的热焓变化与温度的关系曲线,熔融吸热峰峰顶所对应的温度即是熔点Tm。能够得知,聚合物的结晶温度Tc低于熔点Tm,说明聚合物的结晶与熔融并不处在平衡态,结晶所得的晶片也不处在平衡态。

聚合物的结晶过程是热力学相变过程,结晶的时候要释放结晶潜热。伴随结晶的进行,结晶度增大,放热量增多。

此外,随结晶速率变化,放热速率也会发生变化。因此,利用测定结晶过程中放热速率随时间的变化就可以获得结晶速率的变化情况。采用DSC先将聚合物试样以一定升温速率加热至熔点以上,恒温一定时间以充分消除试样的热历史和受力历史,并迅速降温至预定温度完成等温结晶。因为逐渐结晶要释放结晶潜热,因而会出现放热峰。

“结晶”是高分子聚集态结构中一个很重要的概念。巨大的分子量及长链状分子结构使高分子的结晶过程与小分子相比更加复杂。利用结晶与有序、链柔性、玻璃化温度之间的关系及其串联与结晶有关的一些概念(如结晶度、结晶温度、熔点及其结晶速率),有利于更好的了解高分子结晶的过程。

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