红磷定量检测直接测定法

红磷定量检测直接测定法

        直接测定的方式 大部分是借助红磷高溫升华的机理来测定的，在缺氧环境中升温至290℃时，红磷的链状结构断裂生成气态的P4四面体分子，根据气相色谱-质谱系统来分离并定性定量检测。迄今，已逐步发展成为目前测定红磷的主要方式 。

一、即时直接分析离子源-飞行時间质谱联使用方法

即时直接分析由美国Dr.Cody发明，是一种热解析和离子化的原位电离技术，广泛运用于化学分析行业。DART可在常温常压下借助高压电场激发辉光放电，使气态氦原子成为激发态，在腔体内生成离子、电子和激发态气体的等离子体，从而根据彭宁离子化、质子转移或电荷交换等方式使目标物分子离子化且不形成过多碎片离子，属于软电离技术，根据带有陶瓷管的转接头完成与市售质谱仪器的对接。

二、PY-GC-MS联使用方法

在过去的的一段时期，热裂解-气相色谱-质谱大部分用以检测有机物质，伴随热裂解技术与气相色谱-质谱联用技术的不断成熟，PY-GC-MS联使用方法已被运用于测定固态无机化学物质-红磷。如下图所示，且热裂解探针相比较于直接进样探针和充氮密闭热解具备更好的溫度和惰性环境，可确保重复测试样品是环境条件相同。

三、无氧转化-气相色谱-质谱法

研究发现，红磷在一定溫度条件下可转化为白磷，KBI的化学专家根据此机理构建了一种快速加热法测定红磷的方式 。将约3mg红磷置于10*75mm火石玻璃管中密封，充满了干燥氮气后用煤气喷灯将其快速升温，待出現白色蒸汽后终止升温并冷却生成透明液滴。在玻璃管中快速加入2ml氯仿并使液滴溶解，使用液体进样的方式将样品引入气相色谱-质谱系统。该方式 借助快速升温将红磷定向转化为便于检测的白磷，简易快捷且不需要复杂进样设备，但本方式 也仅适合于红磷的定性测定。

四、直接进样探针-气相色谱-质谱

堪萨斯调查局是最开始涉猎红磷定性定量检测行业的机构之一，也记录了红磷检测技术的不断进步。KBI化学部构建了一种基于直接进样探针和气相色谱-质谱的红磷数据分析方法。直接进样探针配置的灯丝可以使红磷样品高溫气化并直接注入到质谱离子源之中开展检测。该方式 可以用以红磷的鉴定，可是不能确定的开展定量测定。另外，很难保持样品大小的相同和探针程序繁琐等问题也局限了本方式 运用。可是，相比较于间接测定磷元素换算红磷的方式 ，本方式 在定性准确性和预处理简单化上都具有质的提高。

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