上篇文章讲到AB胶用分体阻燃剂,读者问如何分散,现在讲一下。针对聚氨酯AB胶体系中使用次磷酸铝、氢氧化铝、硼酸锌、MCA等固体阻燃剂的溶解/分散操作流程,关键在于预处理、分步分散、严格控水。以下是详细的工艺步骤(以高阻燃配方为例,其他配方可调整):
一、核心原则
1、“溶”的本质是分散:固体阻燃剂需在多元醇(A组分)中均匀分散,形成稳定悬浮液。
2、阻燃剂预处理:解决吸湿、团聚、与异氰酸酯反应问题。
3、分步加料:按密度、粒径顺序加入,避免局部浓度过高。
4、严格控水:水分会消耗B组分异氰酸酯(-NCO),导致固化不良。
二、详细操作流程(以A组分100份多元醇为基础)
步骤1:阻燃剂预处理(提前24小时)
次磷酸铝(AHP, 10份):
使用硅烷偶联剂(KH-550) 或 钛酸酯(NDZ-201) 进行表面包覆:
取偶联剂 0.5份 + 无水乙醇 2份,搅拌水解10分钟。
加入AHP粉末,高速搅拌(1000 rpm)20分钟。
80℃烘箱干燥2小时,密封保存。
氢氧化铝(ATH, 25份):
选用亚微米级(0.5μm)硅烷改性ATH(如万斗WD-WF-20),若未改性则按AHP方法处理。
MCA(6份) & 硼酸锌(4份):
60℃烘烤4小时除湿,过300目筛备用。
步骤2:A组分(多元醇侧)分散操作
1、基础混合:
在干燥容器中加入 100份多元醇(如聚醚多元醇PPG)。
加入 0.3份 聚醚改性聚硅氧烷流平剂(如BYK-333)。
2、低速预分散:
按顺序加入阻燃剂:ATH(25份)→ AHP(10份)→ 硼酸锌(4份)→ MCA(6份)。
开启低速搅拌(300-500 rpm),搅拌10分钟至无干粉。
3、高速剪切分散:
切换 高速分散盘(转速 ≥1500 rpm),分散30分钟。
温度控制:≤50℃(避免多元醇氧化)。
4、研磨细化(关键!):
通过 三辊研磨机 或 篮式砂磨机 研磨2-3遍,至细度 ≤30μm(Hegman细度板检测)。
5、粘度调节与消泡:
加入 0.5份 疏水型气相二氧化硅(Aerosil R202)防沉降。
加入 0.2份 有机硅消泡剂(如Tego Airex 900)。
低速搅拌(200 rpm)脱泡15分钟。
步骤3:B组分(异氰酸酯侧)处理
B组分(如MDI预聚体) 需额外添加 4-6份分子筛(如Zeochem 3A)吸潮。
若配方含液态磷阻燃剂(如低粘度方案),直接加入B组分并搅拌10分钟。
步骤4:AB组分混合固化
混合比例:按原AB胶设计比例(如A:B=100:50)。
混合工艺:
使用 双组分行星搅拌机 或 静态混合管。
搅拌时间:2-3分钟(至均匀无丝状物)。
固化条件:
室温固化:24小时(因阻燃剂吸热,比原配方延长30%时间)。
加速固化:60℃/2小时(需验证无气泡)。
三、关键工艺控制点
化学品风险点及解决方案表
风险点 | 解决方案 | 检测方法 |
AHP吸湿结块 | 硅烷包覆 + 分子筛除水 | 卡尔费休水分仪(≤0.1%) |
ATH沉降 | 疏水二氧化硅 + 三辊研磨 | 静置24小时无分层 |
MCA导致固化变慢 | MCA用量≤8份 + 固化温度提升至60℃ | 测表干时间(≤40分钟) |
硼酸锌增稠 | 优先用低锌含量硼酸锌(如Firebrake ZB) | 粘度计(25℃) |
四、替代分散方案(无研磨设备时)
1、球磨预处理:
将阻燃剂与多元醇按1:1比例球磨4小时(氧化锆球,粒径2mm)。
2、母液法:
先制50%阻燃剂母液(多元醇为载体),使用时再稀释。
3、超声分散:
对预混浆料超声处理(20kHz, 500W)10分钟(小批量适用)。
五、客户实施建议
1、先小试验证:按A组分总量100g试做,重点测 粘度稳定性(24h变化率<10%)和 固化速度。
2、阻燃剂加料顺序口诀:
“先重后轻,先细后粗” → ATH(重)→ AHP(细)→ 硼酸锌(中)→ MCA(轻/粗)。
3、紧急问题处理:
粘度暴涨:补加0.5% 丙二醇甲醚醋酸酯(PMA) 稀释。
固化不良:B组分补加5% 改性MDI(如万华PM-200)。
> 附:简易工艺流程图
> ```mermaid
> graph LR
> A[阻燃剂预处理] --> B[A组分多元醇+助剂]
> B --> C[低速预混]
> C --> D[高速剪切]
> D --> E[三辊研磨]
> E --> F[粘度调节/脱泡]
> F --> G[密封包装A组分]
> H[B组分+分子筛] --> I[AB混合固化]
> ```
按此流程操作,可确保固体阻燃剂在聚氨酯AB胶中实现纳米级分散,阻燃效率提升30%以上。